на следующих условиях

нормальная работа
Условия, при которых прибор работает в соответствии с нормальной эксплуатацией, когда прибор подсоединен к сети питания.
[ ГОСТ Р 52161. 1-2004 ( МЭК 60335-1: 2001)]

EN

normal operation
conditions under which the appliance is operated in normal use when it is connected to the supply mains
[IEC 60335-1, ed. 4.0 (2001-05)]

FR

conditions de fonctionnement normal
conditions dans lesquelles l'appareil est mis en fonctionnement en usage normal lorsqu’il est raccordé au réseau d'alimentation
[IEC 60335-1, ed. 4.0 (2001-05)]

Тематики

• прибор электрический

EN

• normal operation

FR

• conditions de fonctionnement normal

нормальная работа (normal operation): Работа нагревательного блока после установки в здании в соответствии с инструкциями.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.96-2006: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.96. Частные требования для гибких листовых нагревательных элементов для обогрева жилых помещений оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора, как установлено в следующих абзацах.

Примечание - Приборы, не упомянутые ниже, но которые тем не менее могут выполнять одну из функций приготовления пищи, работают, как определено для этой функции, насколько это возможно.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.9-2006: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.9. Частные требования для грилей, тостеров и аналогичных переносных приборов для приготовления пищи оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора, как установлено в 3.1.9.101 - 3.1.9.107.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.6-2006: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.6. Частные требования для стационарных кухонных плит, конфорочных панелей, духовых шкафов и аналогичных приборов оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Прибор работаете максимальным количеством воды, для которого он сконструирован, без использования детергентов или ополаскивающих средств, без посуды или столовых приборов. Если очевидно, что при загрузке прибора результаты испытаний будут иными, испытания проводят при загрузке максимальным количеством посуды и столовых приборов, установленным в инструкциях.

Примечание 101 - Посуда и столовые приборы, используемые при испытании, - по ГОСТ 30147.

Воду подают под любым давлением в пределах, установленных в инструкциях, температура воды на входе должна быть:

плюс (60 ± 5) °С или равной установленной в инструкциях (если она выше указанной) - для входных отверстий, предназначенных для подачи только горячей воды;

плюс (15 ± 5) °С - для входных отверстий, предназначенных для подачи только холодной воды.

Если прибор имеет ввод, предназначенный для подачи как холодной, так и горячей воды, температура при испытаниях должна быть наиболее неблагоприятной.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.5-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.5. Частные требования для посудомоечных машин оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Прибор работает при номинальном напряжении непрерывно с входным отверстием для воздуха, отрегулированным на потребляемую мощность Р_т, измеренную после 20 с работы. При необходимости через 3 мин проводят окончательное регулирование отверстия.

Потребляемую мощность Р_трассчитывают по формуле

P_m = 0,5×(P_f + P_i),

где P_f - мощность, потребляемая прибором, работающим в течение 3 мин с открытым входным отверстием для воздуха, в ваттах. Любое устройство, используемое для обеспечения циркуляции охлаждающего двигатель воздуха в случае блокирования главного входного отверстия, может работать обычным образом;

P_i - мощность, потребляемая прибором, работающим в течение следующих 20 с с полностью закрытым входным отверстием, в ваттах. Любое устройство, регулируемое без помощи инструмента и используемое для обеспечения циркуляции охлаждающего двигатель воздуха в случае блокирования главного входного отверстия, должно быть отключено.

Если прибор имеет маркировку диапазона номинальных напряжений, то его включают на напряжение, равное среднему значению диапазона напряжений при условии, что разность между предельными значениями диапазона не превышает 10 % среднего значения. Если эта разность превышает 10 %, прибор включают на напряжение, равное верхнему пределу диапазона.

Измерения проводят на приборе, имеющем чистый пылесборник и фильтр, при этом емкость для воды не должна быть заполнена. Если прибор предназначен для использования только со шлангом, съемные насадки и трубки удаляют, а шланг выпрямляют. Если шланг прибора является необязательным элементом, прибор работает без шланга.

Вращающиеся щетки и аналогичные устройства при работе не должны контактировать с какой-либо поверхностью. Чистящие головки, подсоединенные с помощью шланга, при работе не должны контактировать с какой-либо поверхностью.

Выходные отверстия прибора для присоединения необязательных элементов нагружают нагрузкой сопротивления, указанной в маркировке прибора.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.2-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.2. Частные требования для пылесосов и водовсасывающих чистящих приборов оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Машины для обработки полов работают непрерывно, совершая возвратно-поступательные движения со скоростью 15 циклов в минуту на полированной стальной плите на расстояние 1 м. Прибор оснащен щетками для пола с твердой поверхностью в соответствии с инструкциями.

Примечание 101 - Нагрев стальной плиты не допускается. Можно использовать принудительное охлаждение, но при этом необходимо гарантировать, что циркуляция воздуха не влияет на превышение температуры, значение которого определяют.

Машины для щелочной обработки полов работают на необработанных гладких сосновых досках толщиной 25 мм, шириной приблизительно 100 мм, закрепленных внутри на дне металлического поддона. Машина для щелочной обработки совершает возвратно-поступательные движения со скоростью 15 циклов в минуту на расстояние 1 м.

Машины для чистки ковров шампунем работают на ковре, закрепленном внутри на дне металлического поддона, который наполнен водой до уровня приблизительно 3 мм над поверхностью ковра. Ковер изготовлен из нейлоновых волокон высотой ворса приблизительно 6 мм. Машина для чистки шампунем совершает возвратно-поступательные движения со скоростью 10 циклов в минуту на расстояние 1 м.

Если машина для щелочной обработки полов или машина для чистки ковров шампунем снабжена системой распределения жидкости, поддон не заполняют водой, но систему распределения жидкости приводят в действие.

Машины для чистки драпировки шампунем работают без вращающихся щеток или аналогичных устройств, контактирующих с драпировкой или любой другой поверхностью. Всасывающие шланги располагают свободно вне прямой линии с входным отверстием. Система распределения жидкости работает с пустым резервуаром.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.10-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.10. Частные требования для машин для обработки полов и машин для влажной чистки оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Прибор, работающий с неглубокой кастрюлей диаметром 150 мм, которая наполнена водой на высоту не менее 25 мм, устанавливают на горячую поверхность. Если приборы поставляются с сосудами или это установлено в инструкциях, сосуды используют взамен кастрюли.

Прибор работает без кастрюли, если это условие является более неблагоприятным.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.12-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.12. Частные требования для мармитов и аналогичных приборов оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Прибор работает заполненный текстильным материалом массой в сухом состоянии, равной максимальной массе, установленной в инструкциях.

Текстильный материал представляет собой предварительно постиранные, подрубленные двойным швом хлопчатобумажные простыни размером приблизительно 70´70 см, удельной массой в сухом состоянии от 140 до 175 г/м².

Текстильный материал замачивают в воде, имеющей температуру (25 ± 5) °С и массу, равную массе текстильного материала.

Если функция сушки может автоматически следовать за функцией стирки в стиральной машине, прибор не загружают отдельно. Прибор работает с максимальным количеством текстильного материала, установленным в инструкциях для комбинированного цикла стирки - сушки.

Примечание 101 - Хлопок, в котором содержание влаги не превышает 10 %, рассматривают как находящийся в сухом состоянии.

Хлопок кондиционируют 24 ч в спокойном воздухе при температуре (20 ± 2) °С, относительной влажности от 60 % до 70 % и атмосферном давлении от 860 до 1060 мбар, с содержанием воды приблизительно 7 %.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.11-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.11. Частные требования для барабанных сушилок оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора после его установки в соответствии с инструкциями и заполнения холодной водой.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.21-2006: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.21. Частные требования для аккумуляционных водонагревателей оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора в следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.24-2007: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.24. Частные требования к холодильным приборам, мороженицам и устройствам для производства льда оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Приборы работают без белья.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.44-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.44. Частные требования к гладильным машинам оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Зарядные устройства батарей для зарядки батарей свинцово-кислотных аккумуляторов и другие зарядные устройства батарей, имеющие номинальный постоянный выходной ток не более 20 А, подсоединяют к цепи, как приведено на рисунке 101. Переменный резистор настраивают таким образом, чтобы ток в цепи был равен номинальному постоянному выходному току при питании зарядного устройства батарей номинальным напряжением.

U₁ - напряжение питания; U₂ - выходное напряжение; I₂ - выходной ток; A - амперметр; В - зарядное устройство батарей; V - вольтметр; R - переменный резистор;

где I_r - номинальный постоянный выходной ток, А;

р - коэффициент (для однополупериодного выпрямления р = 1; для двухполупериодного выпрямления р = 2);

f - частота питающей сети, Гц;

U_r - номинальное выходное напряжение постоянного тока, В.

Примечания

1 Конденсатор может иметь емкость, отличающуюся от рассчитанной на ± 20 %.

2 Конденсатор может быть предварительно заряжен до начала работы зарядного устройства батарей.

Рисунок 101 - Цепь для испытания зарядных устройств батарей

Если зарядный ток управляет процессом зарядки батареи, то переменный резистор и конденсатор заменяют разряженной батареей соответствующего типа и максимальной емкости, указанных в инструкциях.

Другие зарядные устройства батарей подсоединяют к разряженной батарее соответствующего типа и максимальной емкости, указанных в инструкциях.

Примечание 101 - Батареи считают разряженными, если:

- плотность электролита менее 1,16 - для батарей свинцово-кислотных аккумуляторов;

- напряжение каждого элемента менее 0,9 В - для батарей никель-кадмиевых аккумуляторов.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.29-2007: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.29. Частные требования для зарядных устройств батарей оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора в сосуде, наполненном водой, на максимальной глубине погружения.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.74-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.74. Частные требования к переносным погружным нагревателям оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Текстильные изделия располагают на вешалках или перекладинах в соответствии с инструкциями. Текстильные изделия представляют собой предварительно выстиранные хлопчатобумажные простыни с двойным подрубочным швом размером приблизительно 700×700 мм, массой от 140 до 175 г/м², определенной в сухом состоянии.

Четыре слоя текстильного изделия используют для приборов, имеющих нагреваемую поверхность, на которую для высушивания помещают текстильное изделие. Один слой используют для приборов, в которых текстильное изделие высушивается потоком теплого воздуха.

Примечание 101 - В случае возникновения сомнений хлопчатобумажные простыни подвергают кондиционированию в течение не менее 24 ч при температуре (20 ± 5) °С и относительной влажности (60 ± 5) %.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.43-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.43. Частные требования к сушилкам для одежды и перекладинам для полотенец оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора, постоянно подключенного к воде, поток которой отрегулирован таким образом, чтобы температура на выходе достигала максимального значения без срабатывания термовыключателя.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.35-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.35. Частные требования к проточным водонагревателям оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях. Насос работает при нулевом давлении жидкости на входе, в режиме работы между минимальным и максимальным напором, таким образом, чтобы достигалась наибольшая потребляемая мощность.

Примечание 101 - Напор измеряют между входным и выходным отверстиями.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.41-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.41. Частные требования к насосам оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.23-2007: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.23. Частные требования для приборов по уходу за кожей и волосами оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.32-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.32. Частные требования к массажным приборам оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.60-2011: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.60. Частные требования к вихревым ваннам и вихревым ваннам для СПА-салонов оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора в том виде, в каком он был поставлен изготовителем, или с закороченной выходной цепью высокого напряжения в зависимости от того, что наиболее неблагоприятно.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.65-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.65. Частные требования к приборам для очистки воздуха оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа приборов при следующих условиях.

Приборы с подставкой работают на подставке, если не указано иное.

Другие приборы работают в соответствии с инструкциями, если не указано иное.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.45-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.45. Частные требования к переносным нагревательным инструментам и аналогичным приборам оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа циркуляционного насоса с давлением воды и скоростью потока, отрегулированными в установленных пределах так, чтобы достигалась максимальная потребляемая мощность.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.51-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.51. Частные требования к стационарным циркуляционным насосам для отопительных систем и систем водоснабжения оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях:

- выходная цепь закорочена;

- решетки расположены на максимальном расстоянии, достаточном для поддержания дуги, прибор работает циклами; цикл состоит из 1 с работы и 2 с паузы;

- к решеткам подключена активная нагрузка, которая обеспечивает получение максимального тока.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.59-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.59. Частные требования к приборам для уничтожения насекомых оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.17-2009: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.17. Частные требования к одеялам, подушкам, одежде и аналогичным гибким нагревательным приборам оригинал документа

выполнять условие — to fulfil a condition

договариваться об условиях — to settle the terms

нарушать условия платежа — to infringe (violate) the terms of payment

принимать условия — to accept the terms; come (submit) to terms

ставить условия — to make conditions (terms)

на льготных условиях — on easy (favourable, preferential) terms

на самых выгодных условиях — on the most favourable terms

на следующих условиях — subject to the following conditions

на тех же условиях — under the same conditions

на условиях взаимности — on conditions of reciprocity

при наличии указанных условий — under the afore-mentioned conditions

при соответствующих (определённых) условиях — under appropriate (certain) conditions

при условии, что — on condition that; provided that

нарушение условий — breach (violation) of conditions

сделка, совершённая под условием — deal (transaction) made on condition

создание условий, обеспечивающих достойную жизнь и свободное развитие человека — creating conditions for a worthy life and a free development of man

условия исполнения банком платёжного поручения — conditions for the bank's performance of a payment instruction (order, warrant)

условия и порядок пользования землёй — terms and rules for the use of land

условия, не подпадающие под установившуюся классификацию — innominate terms

вышеизложенные (указанные выше) условия — above-mentioned (afore-mentioned, afore-said, foregoing) conditions (terms)

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Таблица 7в

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

ИБП с дельта преобразованием
-

EN

delta conversion UPS
Hybrid type UPS offered by APC corporation. It uses an AC/DC converter between the AC input and the DC battery buss. The converter is able to add or subtract energy from the mains in order to stabilize output voltage and correct input power factor. An output converter is connected between UPS output and battery. It acts as an ac/dc rectifier to charge the batteries and as a dc/ac inverter upon mains outage.
[ http://www.upsonnet.com/UPS-Glossary/]

Принцип дельта-преобразования (delta conversion) основан на применении в схеме ИБП так называемого дельта-трансформатора. Дельта-трансформа­тор представляет собой дроссель с обмоткой подмагничивания, которая позволяет управлять током в основной обмотке (аналогично принципу магнитного усилите­ля). В ИБП применяются два постоянно работающих инвертора. Один служит для управления дельта-трансформатором и, соответственно, регулировки входного тока и компенсации некоторых помех. Его мощность составляет 20% от мощности вто­рого инвертора, работающего на нагрузку. Второй инвертор, мощность которого определяет мощность ИБП, формирует выходную синусоиду, обеспечивая коррек­цию отклонений формы входного напряжения, а также питает нагрузки от батарей при работе ИБП в автономном режиме. Благодаря такой схеме обеспечивается воз­можность плавной загрузки входной сети при переходе из автономного режима ра­боты от батарей к работе от сети (режим on-line), а также высокая перегрузочная способность — до 200 % в течение 1 мин.

ИБП с дельта преобразованием

При загрузке ИБП данного типа на 100 % номинальной мощности коэффици­ент полезного действия составляет 96,5 %. Однако высокие показатели ИБП данного типа обеспечивает при следующих условиях:

• отсутствие отклонений и иска­жений напряжения в питающей сети,
• нагрузка ИБП, близкая к номинальной и яв­ляющаяся линейной.

В реальных условиях показатели данного типа ИБП (КПД = 90,8...93,5%) приближаются к показателям ИБП с двойным преобразованием. Реальное достижение высоких заявленных значений КПД ИБП с дельта-преобразованием возможно при широком внедрении импульсных блоков питания с коррекцией коэффициента мощности. Это означает, что нагруз­ка приобретает преимущественно активный характер и создаются условия для проявления высоких энергетических характеристик ИБП.
В последнее время коэффициент мощности новых блоков питания достиг значения 0,92...0,97.
Дру­гим достоинством ИБП с дельта-преобразованием является высокий коэффициент мощности самого устройства, близкий к 1. Это облегчает совместную работу ИБП и ДГУ. На основе ИБП с дельта-преобразованием строятся мощные централизо­ванные системы бесперебойного электропитания (СБЭ) с избыточным резервированием. Естественно, возможны также схе­мы с единичными ИБП. Диапазон мощностей ИБП этого типа 10...480 кВА. Воз­можно параллельное объединение до 8 ИБП для работы на общую нагрузку в од­ной СБЭ. Данный тип ИБП является основной альтернативой типу ИБП с двой­ным преобразованием.
[ http://electromaster.ru/modules/myarticles/article.php?storyid=365 ]
 

Тематики

• источники и системы электропитания

EN

• delta conversion UPS

F.1. Общее

В настоящем стандарте приводится большое число общих требований, которые могут или не могут быть применены в отношении отдельной машины. Поэтому простое, без квалифицированной оценки утверждение о соответствии оборудования всем требованиям настоящего стандарта является недостоверным. Прежде чем приступить к выполнению требований настоящего стандарта, его необходимо тщательно изучить. Техническими комитетами разрабатываются стандарты на отдельные виды продукции или на отдельные продукты (тип С в СЕН) и для конкретных производителей продукции. До выхода этих стандартов следует руководствоваться настоящим стандартом посредством:

a) установления соответствия и

b) выбора наиболее близких понятий к требованиям соответствующих разделов, и

c) изменения требований разделов, если необходимо там, где специфические требования на машину перекрываются другими стандартами, относящимися к данному вопросу.

В этом случае необходимо обеспечить правильный подбор модификаций и опций без снижения уровня защиты, необходимой для машины в соответствии с оценкой рисков.

При использовании всех трех вышеприведенных принципов рекомендуется:

- руководствоваться соответствующими разделами и пунктами настоящего стандарта:

1) если указано соответствие применяемой опции,

2) если требования могут быть конкретизированы для отдельной машины или оборудования;

- руководствоваться напрямую соответствующими стандартами, в которых требования к электрооборудованию аналогичны настоящему стандарту.

Во всех случаях экспертизой устанавливается:

- завершенность оценки рисков для машины;

- прочтение и понимание всех требований настоящего стандарта;

- правильность выбора варианта реализации требований настоящего стандарта при наличии альтернативы;

- понимание альтернативы или специфических требований, определяемых для машины или ее эксплуатации, при отсутствии или отличии от соответствующих требований настоящего стандарта;

- точность определения таких специфических требований.

Приведенная на рисунке 1 блок-схема типичной машины должна быть использована в качестве отправной точки при решении данной задачи. Это определяется пунктами и разделами, имеющими отношение к специфическим требованиям к оборудованию.

Настоящий стандарт является комплексным документом, и таблица F.1 призвана помочь в понимании применения требований настоящего стандарта к специальным машинам и установлении связей с другими стандартами по данной тематике.

Таблица F.1 - Выбор вариантов применения требований стандарта

<2>Приложение G

Таблица G.1 иллюстрирует сравнение поперечных сечений проводников в Американском сортаменте проволоки (AWG) с квадратными миллиметрами, квадратными дюймами и круговыми милами.

Таблица G.1 - Сравнение размеров проводников

Сопротивление при температурах, отличных от 20 °С, вычисляют по формуле:

R = RI[1 + 0,00393(t - 20)],

где RI - сопротивление при 20°С;

R - сопротивление при температуре t°C.

<2>Приложение Н

Таблица Н.1

<2>Библиография

<2>

Источник: ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007: Безопасность машин. Электрооборудование машин и механизмов. Часть 1. Общие требования оригинал документа